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Destillation

Destillationsapparate für Großbetrieb.

Bei dem Pistoriusschen Apparat (Fig. 1) sind a und b zwei Blasen, c ein Behälter, in dein die zu destillierende Flüssigkeit (die weingare Maische) vorgewärmt wird; h ist eine Niederschlag- oder Lutterblase.

1. Pistoriusscher Apparat.

Die Maische fließt durch d in den Vorwärmer, wird hier erwärmt und dient zugleich zur teilweisen Dephlegmierung der Dämpfe, sie geht dann nach der ersten Blase b und, nachdem sie hier durch den Dampf, welcher der kochenden Maische in a entströmt, ihren Alkoholgehalt größtenteils verloren hat, nach der Blase a, wo sie noch durch den durch i eintretenden Dampf erhitzt wird. Die Blasen und der Vorwärmer sind mit Rührern versehen, die durch die Kurbeln k bewegt werden. Die aus der Blase b entweichenden Dämpfe gelangen zunächst durch das Rohr f in die Blase h und bringen die hier angesammelte Flüssigkeit zum Kochen.

2. Apparat von Cellier-Blumenthal.

Die Dämpfe, die sich aus dieser Flüssigkeit entwickeln, gelangen durch g in den untern Teil von c und erfahren hier durch den Boden und die Seitenwände des Maischbehälters eine Abkühlung. Die verdichtete Flüssigkeit wird durch die nachströmenden Dämpfe erhitzt, und es erfolgt eine abermalige Verdampfung. Die hier gebildeten Dämpfe gelangen in die drei Becken e, e, e, und durch Dephlegmierung wird schließlich ein Alkohol von 80 Proz. erzeugt.

Sehr verbreitet sind namentlich in Frankreich und Belgien die Savalleschen Säulen- und Kolonnenapparate, deren Hauptteil die beschriebenen Verdampfer (Textfigur 14) bilden. Sie sind meist für kontinuierlichen Betrieb eingerichtet, liefern aber nicht direkt hochgradigen Spiritus. Solche Apparate benutzt man auch zur Darstellung von reinem Benzol aus Teerölen. Für die Abscheidung des Alkohols aus Wein und andern dünnen oder klaren Flüssigkeiten (nicht für Maischen) eignet sich der von Derosne verbesserte Apparat von Cellier-Blumenthal. Bei diesem (Fig. 2) ist A die erste, B die zweite Blase, auf der die Säule C C D steht, deren unterer Teil C C zur Destillation, der obere D zur Verstärkung dient. E ist der Vorwärmer mit darin liegender Schlange s, in der alkoholarme Flüssigkeit verdichtet wird. F ist der Kühler mit Schlangenrohr. Der zu destillierende Wein fließt durch k nach F, dient hier als Kühlflüssigkeit, steigt, nachdem er sich erwärmt hat, in dem Rohr g g auf, gelangt in den Vorwärmer E und wird hier durch ein horizontales Siebrohr r auf die Schlange gespritzt. Er erhitzt sich durch dieselbe weiter und fließt durch h in die Säule, wo er in der Abteilung D die Verstärkung bewirkt und dann unter immer stärkerer Erwärmung nach C, in die Blase B und endlich nach A gelangt. Auf diesem Wege verliert nun der Wein seinen Alkoholgehalt mehr und mehr und wird in der Blase B weiter, in der Blase A vollständig alkoholfrei. A hat direkte Feuerung, B wird durch die abgehenden Feuerungsgase erhitzt. Die Dämpfe gehen von A nach B, dann nach C und D, mithin dem herabfließenden, sich erwärmenden Wein entgegen, und gelangen in die Schlange des Vorwärmers. Von jeder Windung dieser Schlange geht unten ein kurzes Röhrchen i ab und durch den Boden des Vorwärmers hindurch. Alle diese Rohre münden in ein Sammelrohr, das geringen Fall nach dem Rohr t hat, und letzteres leitet die Flüssigkeit in die Kühlschlange. Von dem Sammelrohr gehen wieder drei Vertikalrohre ab, deren zwei in das Rohr m münden, während das dritte in das Rohr n geht. Diese Rohre haben Fall nach der Kolonne hin und sind mit Hähnen versehen. Schließt man alle Hähne, so fließt die in der Schlange verdichtete Flüssigkeit in den Kühler, und man erhält ein schwaches Destillat. Stehen die Hähne aber sämtlich oder z.T. offen, so gelangt die verdichtete Flüssigkeit in die Säule zurück, und nur die alkoholreichsten Dämpfe, die in der Schlange des Vorwärmers nicht verdichtet wurden, gelangen nach F und werden hier verdichtet, so daß man einen sehr starken Spiritus erhält. Die Hähne m' und n' sind Probehähne und dienen zum Regulieren des Prozesses. Bei Beginn der Arbeit werden die beiden Blasen A und B mit Wein gefüllt. Ist dann die Flüssigkeit in A alkoholfrei (wovon man sich durch Abziehen einer Probe überzeugt), so läßt man einen Teil des Inhalts ab und nimmt gleichviel Flüssigkeit aus B hinzu, wo sich inzwischen schon aus der Säule kommende alkoholarme Flüssigkeit angesammelt hat. Man zieht nun in Unterbrechungen Schlempe aus A ab, während Wein kontinuierlich zufließt und das Destillat kontinuierlich abfließt.

3. Apparat von Gebrüder Siemens u. Komp.

Der Apparat von Gebrüder Siemens u. Komp. (Fig. 3) besteht aus dem Vorwärmer A, der Maischkolonne B und dem Rektifikator C, die durch die langen Bolzen m m zusammengehalten werden.

Beim Betrieb stehen die Kammern b b des Vorwärmers A sowie ein Teil des Untersatzes e voll heißer Schlempe, die Kammern a a dagegen und der übrige Teil von c voll kalter, demnächst zu entgeistender Maische, die durch die Schlempe vorgewärmt wird, ehe sie in die Kolonne B gelangt. Demgemäß tritt die Maische bei d in den Vorwärmer, passiert nacheinander in Form eines das Kernrohr D ringförmig umschlängelnden Bandes die Passagen a a, fällt in c hinab, passiert einen Teil des Untersatzes und tritt durch eine weite Öffnung nach der Mitte zu in das Kernrohr D, steigt in demselben aufwärts und ergießt sich bei f in die Maischkolonne B. Letztere besteht aus einer Anzahl übereinander gestellter Gefäßstücke (Einsätze) mit beiderseitig offenem Kernrohr und ringförmigem, gelöchertem Horizontalboden. Der Raum unter diesem Boden dient zum Abfangen und zur Aufnahme der aus der darunterliegenden Flüssigkeit aufsteigenden Dämpfe, während der Raum über dem Boden zur Aufnahme der zu entgeistenden Flüssigkeit selbst dient. In jedem dieser Einsätze kann die Maische beim Durchgang durch den Apparat nur ringförmig um den Kern herum zirkulieren und zwar nach Einer Richtung und auch nicht ganz herum, weil eine vertikale Rippe den ringförmigen Zusammenhang dieser Flüssigkeit verhindert, wohingegen eine untere Öffnung die Verbindung derselben mit der in dem tiefer liegenden Einsatz befindlichen Flüssigkeit vermittelt. Vermöge dieser Konstruktion der Maischkolonne unterliegt die in Form eines sehr langen Bandes darin befindliche Maische derart der Entgeistung durch die bei o zugeführten und nach oben wirkenden Dämpfe, daß die Wärme, die ein Stück des Bandes entgeistet, immer wieder benutzt wird, um ein darüberliegendes Stück des Bandes zu entgeisten, ohne daß eine Vermischung benachbarter Bandstücke eintritt. Aus dem untersten Teil von B tritt die vollkommen entgeistete Maische als Schlempe in den Vorwärmer und fließt durch J bei K ab; der über den Einsätzen von B durch einfache Ringe gebildete Raum E dient als Steigraum. Der Apparat steht beim Betrieb bis zum Maischstandglas n voll Maische. Die aus der Maische entwickelten alkoholhaltigen Dämpfe steigen in den Rektifikator C, der aus einer Anzahl Gaßeisenstücke derartig zusammengesetzt ist, daß eine Reihe von Kammern gebildet wird, die als Passagen teils für die alkoholhaltigen Dämpfe, teils für Kühlwasser dienen, welch letzteres die Rektifikation vermittelt. Die alkoholreichen Dämpfe gehen bei F in den Kühler S, während das im Rektifikator gebildete Phlegma sich auf den Böden der Kammer sammelt und, soweit es nicht durch den Prozeß der Rektifikation wieder verdampft wird, auf den Böden zurückfließend durch ein innen liegendes Rohr in die Maischkolonne zurücktritt. Das Kühlwasser tritt bei s in den Kühler S und gelangt durch t in den Rektifikator, passiert denselben und fließt bei h heiß ab. Der empfindliche Prober T dient zur Kontrolle der Arbeit. Die Figuren 3A, 3B, 3C geben Schnitte durch Vorwärmer, Maischkolonne und Rektifikator.

4. Kontinuierlicher Brennapparat von Ilges.

Einen kontinuierlichen Brennapparat, der beim ersten Abtrieb hochgradigen Spiritus von mindestens 94 Proz. liefert, hat Ilges konstruiert (Fig. 4). Aus dem Maischreservoir E wird die Maische durch das Rohr q und einen Zweiweghahn c in den Maischregulator F gelassen. Die Größe des letztern entspricht dem stündlich abzutreibenden Quantum Maische, so daß man nur jede Stunde einmal zu füllen braucht. Nach der Füllung des Maischregulators wird c so gedreht, daß seine Ausflußöffnung nach dem Einlauftrichter d vollständig geöffnet ist. Die Drehung des Hahnes erfolgt mittels einer Schnurscheibe und zweier Schnüre u, u. Bei völliger Öffnung von c würde F sich sehr schnell entleeren, und um dies zu vermeiden, ist F geschlossen und steht durch das Rohr v mit dem Wassermanometer G in Verbindung. Die Maische kann deshalb nur in dem Maß abfließen, in dem man den Luftzutritt durch das Ventil w gestattet. Ein Glasrohr am Wassermanometer läßt stets erkennen, wie weit F gefüllt ist. Durch den Einlauftrichter d und das anschließende Rohr mit Sicherheitskugel gelangt die Maische in die Maischsäule A, die aus einzelnen Teilen zusammengeschraubt ist und im Innern an jeder Verschraubung einen trichterförmigen Ring besitzt, über dem eine konische Haube so angebracht ist, daß die Maische beständig auf geneigten Flächen abwärts fließt. Ein Glasrohr am obern Teil der Maischsäule zeigt den Stand der Maische an. Der Dampfeintritt erfolgt durch den Hahn h. Durch den weiten Verbindungskanal s tritt die im untern Teil der Maischsäule völlig entgeistete Schlempe in den Schlempenregulator B, in dessen oberm Teil ein Schwimmer mittels Hebels und Kette den Schlempenauslaßhahn g so reguliert, daß B und A stets normal gefüllt sind. Der obere Teil der Maischsäule besitzt einen Prellboden zum Auffangen mitgerissener Flüssigkeitsteilchen. Das Rohr a führt die Alkoholdämpfe in die Luttersäule A', auf welcher der mit Porzellankugeln gefüllte Rektifikator C und der mit einem System verzinnter Kupferrohre versehene Dephlegmator D stehen. Aus letzterm gelangen die Alkoholdämpfe in den Kühler. Um den Betrieb zu kontrollieren, verdichtet man die Dämpfe des Abflußrohrs und untersucht den gewonnenen Niederschlag durch einen äußerst empfindlichen Schlempeprober.

5. Coffeys Blase.

Coffeys Blase, die in England für fraktionierte Destillationen aller Art benutzt wird, zeigt die Anwendung des Dephlegmationsprinzips in eigentümlicher Ausbildung. Sie besteht (Fig. 5) aus einem Gefäß B und zwei Kolonnen, dem Analysator C D E F und dem Rektifikator G H J K. Das Gefäß B ist durch c d in zwei Kammern B' und B'' geteilt. Die Scheidewand enthält zahlreiche Löcher zum Durchlassen des Dampfes und nach oben sich öffnende Ventile e e. Das unten hydraulisch abgeschlossene Rohr v reicht von der Scheidewand bis beinahe auf den Boden von B'' und kann durch die Stange t verschlossen werden. x x sind Wasserstandsgläser. Der Analysator ist durch Scheidewände g h mit zahlreichen Löchern und nach oben sich öffnenden Ventilen o o in 12 Kammern f f geteilt. Jede Scheidewand enthält ein Überlaufrohr p, das 2,5 cm über die Platte hervorragt, so daß eine Flüssigkeitsschicht von entsprechender Höhe auf der Platte stehen bleibt; unten auf der nächsten Platte tauchen die Rohre in seichte hydraulische Verschlüsse, so daß kein Dampf durch sie entweichen kann. Der Rektifikator ist in 15 Kammern geteilt. Die untern 10 haben Scheidewände mit Löchern, Ventilen und Überlaufrohren. Über der obersten liegt eine massive Platte mit dem großen Loch w zum Durchlassen der Dämpfe und dem Überlaufrohr s'. Ein aufrechter Rand um w verhindert das Zurücklaufen der höchst rektifizierten Flüssigkeit. Unter s' befindet sich ein tieferer Wasserverschluß, aus dem die Flüssigkeit durch y in eine Kühlschlange fließt. Die obersten 5 Kammern haben massive Scheidewände mit je einem großen Loch an abwechselnden Seiten, durch das die Dämpfe aufwärts und die Flüssigkeiten abwärts gehen. Erstere werden dabei durch das Schlangenrohr m gut gekühlt. Dies Rohr läuft in allen 15 Kammern in mehreren Windungen hin und her, und die Bogenstücke 11 verbinden die Rohrstücke je zweier Kammern, so daß von der Pumpe Q an eine kontinuierliche Rohrführung durch alle Kammern des Rektifikators geht und oben bei n' in den Analysator mündet. Aus M wird L für die Pumpe Q gespeist. Diese liefert etwas mehr Flüssigkeit, als der Apparat braucht; der Überschuß fließt durch n nach M zurück. Das vom Dampfkessel A ausgehende Rohr b b teilt sich in B'' in verschiedene durchlöcherte Zweigrohre. Bei Beginn der Arbeit wird das Rohr m mit der zu destillierenden Flüssigkeit gefüllt, dann die Pumpe außer Tätigkeit gesetzt und Dampf durch b zugeleitet. Dieser geht durch B' B'', durch z in den Analysator, durch i in den Rektifikator, in dem er die Flüssigkeit erhitzt. Ist etwas mehr als die Hälfte des Rektifikators warm geworden, so setzt man die Pumpe wieder in Gang. Die Flüssigkeit strömt nun fast siedend bei n' in den Analysator und geht durch p p von Kammer zu Kammer abwärts, während der Dampf durch die Löcher der Platten tritt, auf jeder eine dünne Flüssigkeitsschicht passiert und dabei die flüchtigen Bestandteile vollständig austreibt. Ist B' beinahe voll, so läßt man den Inhalt durch v nach B'', welche Abteilung durch N entleert wird. Der Wasserdampf, mit dem Dampf der flüchtigen Bestandteile der Flüssigkeit beladen, geht durch i in den Rektifikator, umspült das Rohr m und gibt an dasselbe Wärme ab, so daß viel Wasserdampf kondensiert wird, während die flüchtigen Dämpfe durch w entweichen, in v v noch mehr entwässert werden und durch R zum Kühlapparat gelangen. Die im Rektifikator verdichtete Flüssigkeit fließt durch s nach L zurück. Das Thermometer m' dient zur Regulierung der Operation, indem man nach dessen Angabe den Hahn im Rohr n stellt.

Bei Anwendung senkrechter Rohrkondensatoren in Destillationsapparaten läßt man nach Heckmann die Dämpfe vorteilhaft unten, das Kühlwasser oben eintreten. Die in den Röhren verdichtete Flüssigkeit bewegt sich dann den Dämpfen entgegen, aber in gleicher Richtung mit dem Kühlwasser. Die in den Kondensator eintretenden heißen Dämpfe treffen zunächst auf verhältnismäßig heiße kondensierte Flüssigkeit und verdampfen einen Teil derselben, wirken also dephlegmierend. Beim Verlassen des Kondensators werden sie an Rohrwandungen gekühlt, die von Flüssigkeit völlig frei sind. Heckmann leitet die heißen Dämpfe zunächst in eine Kammer, in welche die untern Enden der Kühlröhren hineinragen. Die Dämpfe erhitzen also die in den Röhren zurücklaufende kondensierte Flüssigkeit auf ihre eigne Temperatur, treten dann in die Röhren ein, mischen sich mit den gebildeten Alkoholdämpfen und verlassen den Kondensator, nachdem sie eine mit einer Siebplatte versehene Kammer passiert haben, deren oberer Boden von dem eintretenden Kühlwasser stark gekühlt wird.